水樣在著手進行分析檢驗以前,有時還需要作一定的預處理。大部分天然水和各種污水、廢水常會含有不同數量的固體物質,從而使水質渾濁。這些固體物質可能是無機物,也可能是有機物,如砂石礦粒、鋁硅酸鹽、碳酸鹽、硫酸鹽、氧化鐵水化物以及各種微生物和動植物殘體等等。在測定金屬等無機物的指標時,如果水樣中含有有機物時,需先經消解處理。
水樣消解的作用:
1.破壞有機物
2.溶解懸浮物
3.將待測元素轉化為單一高價態
水樣消解的要求:
1.透明、澄清、無沉淀
2.不引入待測組分和干擾組分
3.不損失待測組分
常用的消解方法:
(一)濕式消解法
濕式消解法是指利用各種酸或堿進行消解
①硝酸消解法
適用水樣:較清潔水樣
②硝酸-高氯酸消解法
適用水樣:含難氧化有機物的水樣
注:高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷后再加高氯酸處理。
③硝酸-硫酸消解法
不適用水樣:易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。
注:硫酸沸點高,可提高消解溫度和消解效果。
④硫酸-磷酸消解法
適用水樣:含Fe3+等離子的水樣
注:硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡合,二者結合消解水樣,有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾。
⑤硫酸-高錳酸鉀消解法
適用:消解測定汞的水樣
注:過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去。
⑥多元消解法
指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系。
如處理測定總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。
⑦堿分解法
適用:當酸體系消解水樣易造成揮發組分損失時,可改用堿分解法。
即:NaOH+H2O2或NH3H2O+H2O2
(二)干灰化法(干式分解法、高溫分解法)
過程:水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻后用2%HNO3(或HCL)溶解樣品灰分→過濾→濾液定容后供測定。
不適用:處理測定易揮發組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。
消解儀器:
示例:迪特西TX1609/1616智能消解器
TX1609/1616智能消解器是迪特西自主研發生產的新系列產品。是專用于液態樣品加熱消解的智能處理設備,可在不超過200攝氏度的范圍內,快速地對液態樣品進行加熱,并對溫度實施精確控制。適用于水質化學需氧量(COD)、氮、磷、重金屬等參數的檢測,也廣泛應用于醫療、衛生、食品、造紙、印染、石化、冶金等行業的實驗前處理。
功能特點:
1.快速升溫、精確控制:5-10分鐘即可達到預先設定的目標溫度,溫度精度0.1℃
2.可設置和存儲99種加熱程序,并顯示溫度變化的監控曲線,放心掌握工作狀況
3.微回流消解功能:采用主動風冷技術控制消解管下部和上部的溫度,形成溫度梯度,在消解管內形成微回流,提高消解過程中反應物和產物的均勻性,有效減小消解誤差
4.消解管防漏液功能:采用主動風冷技術,可有效減少消解管漏液的發生
5.具有智能超溫保護和物理超溫斷電功能,安全可靠
6.可預約開機、自動預熱、自動降溫、自定義加熱溫度和加熱時間,滿足靈活的工作要求
技術參數:
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